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氣相色譜分析常用的定量方法(二)~外標法

發(fā)布時間:2021-04-06       點擊次數(shù):28518

氣相色譜分析常用的定量方法外標法:

外標法是氣相色譜儀器分析常用的方法之一,是比較法的一種,是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利于定量分析的準確性。

用待測組分的純品作對照物質(zhì),以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法稱為外標法。外標法法可分為工作曲線法及外標一點法等。工作曲線法是用對照物質(zhì)配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線,求出斜率、截距。在完全相同的條件下,準確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液,根據(jù)待測組分的信號,從標準曲線上查出其濃度,或用回歸方程計算,工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應為零,若不等于零說明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時,可用外標一點法(直接比較法定量)。

 

                                   

 

外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣,測得峰面積的平均值,用下式計算樣品中i組分的量:

W=A(W/(A 

式中W與A分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(W及(A分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外,為了降低外標一點法的實驗誤差,應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。

外標法external standard metho色譜分析中的一種定量方法, 它不是把標準物質(zhì)加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利于定量分析的準確性。

氣相色譜定量分析外標法特點:

外標物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利于定量分析的準確性。
外標要求儀器重復性很嚴格,適于大量的分析樣品,因為儀器隨著使用會有所變化,因此需要定期進行曲線校正。
外標法的特點是操作簡單,計算方便,不需測量校正因子,適于自動分析。但儀器的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性必須保證,否則,會影響實驗結(jié)果。

氣相色譜定量分析外標法適用范圍:

外標法適用于工廠中的常規(guī)分析,它用于痕量組分的分析也能得到滿意的結(jié)果。外標法方法的精確度,在很大程度上取決于操作條件的控制。樣品分析的操作條件,必須嚴格控制于繪制校正曲線時的條件。當峰高對操作條件的敏感性以及對拖尾峰、柱子超負荷和檢測器有大的響應時,給出非線性的校正曲線,此時峰面積計算常??梢缘玫礁玫慕Y(jié)果。不過,對重蠱峰,難以準確的測量峰面積,必須提高分離度才能達到預期的效果。對于工廠的常規(guī)分析,使用外標法必須經(jīng)常對校正曲線進行驗證。如果曲線外推通過坐標原點,驗證時可以只取一個點(進一次標準樣品)外標法誤差的來源,除了分離條件的變化之外,就是進樣的重復性。使用注射器進祥,外標法的誤差大約在以上。但是,使用定量進樣閥可獲得1%的精密度;若同時小心控制分離參數(shù),分析精密度可達土0.25%。

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TEL:400-800-3875

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