當(dāng)測(cè)定微量元素時(shí)，提高測(cè)量靈敏度、降低榆出限是分析者首先需要考慮的問題； 當(dāng)測(cè)量高濃度樣品時(shí)，困響應(yīng)值過高又需要適當(dāng)調(diào)低測(cè)量靈敏度。在具體檢測(cè)工作中, 需要將靈敏度高、低自由地調(diào)整, 以適應(yīng)各種樣品檢測(cè) 。

靈敏度是檢驗(yàn)一臺(tái)儀器性能重要指標(biāo)。原子吸收法測(cè)定樣品時(shí)，要求靈敏度適當(dāng)，靈敏度過高或過低都會(huì)給分析工作帶來不便。

調(diào)整火焰原子吸收靈敏度的方法：

1 燈電流

火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈 , 空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度 , 同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大, 但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大, 會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命 ; 會(huì)放電不正常 , 使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。

相反, 在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度 , 儀器靈敏度提高 , 但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低 , 又會(huì)使燈輻射強(qiáng)度減弱 , 導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。因此, 在具體檢測(cè)工作中,如被測(cè)樣濃度高時(shí), 則使用較大燈電流, 以獲得較好穩(wěn)定性 ; 如被測(cè)樣濃度低時(shí), 則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下, 使用較低的燈電流, 以獲得較好的靈敏度。

2 霧化器

霧化器作用是將試液霧化。其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、 精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定 , 霧滴越微小均勻 , 霧化效率也就越高 , 相應(yīng)靈敏度越高 ,精密度越好 , 化學(xué)干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來實(shí)現(xiàn)。檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻 ,最好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布 , 如果實(shí)在實(shí)現(xiàn)不了 , 霧滴以撞擊球?yàn)橹行膶?duì)稱分布也可以。

3 提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。

增大提升量辦法有：

(1)增大助燃?xì)饬髁?。這樣增大負(fù)壓使提升量增大。

(2) 縮短進(jìn)樣管長度?？s短進(jìn)樣管長度使管阻力減小 , 使試液流量增大。相反 , 如想降低提升量 , 則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度。

4 分析線

每種元素的分析線有很多條 , 通常共振線靈敏度最高 , 經(jīng)常被用來作為分析線 , 但測(cè)量較高濃度樣品時(shí) , 就要選擇此靈敏線。例如測(cè)鈉用λ= 589.0nm作為分析線 , 較高濃度時(shí)使用λ= 330.0nm 作為分析線。

5 燃燒器位置

調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置 , 使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區(qū) , 此時(shí)靈敏度最高 , 穩(wěn)定性最好。若不需要高靈敏度時(shí) , 如測(cè)定高濃度試液時(shí) , 可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度，以便有利于檢測(cè)。

6 火焰

火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用 ,應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。

目前火焰按類型分有空氣2氫火焰、 空氣2乙炔火焰、 一氧化氮2乙炔火焰。空氣2氫火焰的火焰溫度較低 , 用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、 硒等 ; 空氣2乙炔火焰屬于中溫火焰 , 用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、 鈣、 銅、 鋅、 鉛、 錳等 ; 一氧化氮2乙炔火焰屬于高溫火焰 , 用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩、 鋁等。

火焰按狀態(tài)分有貧焰、 化學(xué)計(jì)量焰、 富焰。

貧焰：是指使用過量氧化劑時(shí)的火焰 , 由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量 , 這種火焰溫度較低 , 又由于氧化劑充分 , 燃燒完全 , 火焰具有氧化性氣氛 , 所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定。

化學(xué)計(jì)量焰：是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰 , 它具有溫度高、 干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn) , 除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素 , 大多數(shù)常見元素常用這種火焰。

富焰：是使用過量燃料的火焰 ,由于燃燒不完全 , 火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛 , 所以 ,這種火焰具有還原性 , 適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、 稀土元素等。

7 狹縫

在燈電流、 負(fù)高壓等條件一定的情況下 , 狹縫越小靈敏度越高 , 但采用多大的狹縫應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素的特性去確定。當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí) , 如鉀、銷等 , 可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí) , 如鈣、 鐵、 鎂等 , 可采用較小的狹縫。

全面考慮上面的因素，才能根據(jù)火焰原子吸收儀器和被檢測(cè)的樣品的具體情況去控制和調(diào)整靈敏度的高低，已達(dá)到理想的工作狀態(tài)。